如何选择耗材及老化柱子？

来源：本站整理发布时间：2020.04.13 浏览：4051 次

气相色谱耗材比液相色谱耗材多多了，从进样口到进样器再到柱温箱及检测器，零零碎碎的耗材看得我们头大，每个耗材又有很多不同材质，这些耗材应该如何选择？当峰形出问题的时候柱子应该如何老化？看完此篇你的问题就迎刃而解了。

气相色谱中的基本概念

气相色谱：

以气体为流动相，依据组分与固定相之间分配吸附等作用力的差异而实现复杂样品分离的一种分离技术。分离对象是可挥发、且热稳定，沸点一般不超过500度的样品。

气体：

载气——用于传送样品通过整个系统的气体。

检测器气体——某些检测器所需的支持气体，如，FID。

样品引入：

将样品蒸汽引入载气的过程。该过程应对样品蒸汽有最小影响。

色谱柱：

实现样品组分的分离。

检测器：

对流出柱的样品组分进行识别和响应。

数据采集：

将检测器的信号转换为色谱图，以备手动或自动定性、定量分析之用。

耗材选择技巧

气路中为什么要用气体捕集阱？GC中最常用有哪几类捕集阱？

GC载气中的常见的污染物有水分，氧气，烃类化合物和卤代烃，其对色谱柱的寿命及被分析物的检测有很大影响，不良的影响包括：

水分：

是色谱柱固定相降解的常见原因；可以损坏仪器；

氧气：

最常见的污染物；是色谱柱固定相降解和进样口衬管性能下降的常见原因；可引起不稳定被分析物的分解；

烃类化合物和卤代烃：

通过增加检测器背景噪音而降低检测器灵敏度；还可引起基线漂移或波动、污染物色谱峰、噪音或高的基线补偿。

水分，氧气，烃类捕集阱是GC中最常用的捕集阱。

不同的检测器应该分别配什么样的捕集阱？

FID、NPD、FPD－空气，尾吹气，氢气→烃类捕集阱

FID、NPD、FPD、TCD－载气→水分、氧气捕集阱

ECD－尾吹气→水分和氧气捕集阱

TCD－参比气→烃类捕集阱

MSD－氦气，甲烷→除水分、氧气、烃类的组合捕集阱(如，RMSH-2)和氧气指示捕集阱

以上捕集阱建议6～12个月换一次，具体看使用频率。

在GC的进样口端涉及的消耗品有哪些？

注射器、进样垫、O型圈、衬管、平流平板（镀金密封垫）、金属垫片、石墨密封垫、柱螺母。

为什么要更换进样隔垫？隔垫有哪些类型？如何根据客户需求选择进样隔垫？

隔垫需定期更换，可防止：漏气、分解、样品损失、柱流量或分流流量下降、出鬼峰、柱效下降。

流失性与温度优化隔垫（BOT）：

温度范围宽，低流失→适合于质谱，进样口最高温度400度，减少在进样口处的沾粘。

长寿命隔垫：

预穿孔，延长使用寿命，减少成核；自动进样优选隔垫，适合通宵运行；进样达400次及350度高温。

高级绿色隔垫：

寿命长，耐高温；进样次数多；降低进样口的粘贴；温度达350度。

通用型隔垫：

温度350度，次数达200次，经济节约型；

如何选择石墨垫与柱螺母？

首先了解石墨垫的两种材质：

石墨→材质软，温度上限高。

vespel→由耐高温的聚酰亚胺制成，材质硬，高温产生流失。

石墨垫与柱螺母：

短垫配短帽，长垫配长帽（如，MS接口柱螺帽应配预老化的85% vespel，15%石墨垫长垫，通用柱螺帽可配85%vespel，15%石墨垫短垫）

石墨垫的选择（应根据材质及色谱柱内径的大小），更换频率一般更换色谱柱、泄漏时就进行更换。

衬管的作用是什么，什么时候更换衬管？选择衬管时应考虑什么因素？

衬管是进样体系的中心元件，样品在此蒸发而成气体。定期更换衬管主要取决于以下情况：对比以前做的谱图；样品的洁净程度；色谱峰是否出现异常现象：出现鬼峰、峰形变化、重现性差、样品高温分解等。

选择衬管应考虑的因素：进样口类型/进样技术、衬管体积、衬管处理或去活、特殊性能（石英棉、石英杯、细径锥等）

为什么要使用去活化的衬管及玻璃棉？什么物质使用去活不带玻璃棉的衬管？

进样口衬管上的活性点可以吸附样品组分，引起色谱峰拖尾，损失灵敏度和重现性。

当不分流进样及分析稍有极性的化合物时，应建议用去活化的衬管。

使用玻璃棉：

A.减少热歧视，为样品完全挥发提供足够的表面积

B.捕获非挥发组分和隔垫碎屑，使其不至于进入色谱柱

C.擦净自注射器针头上的样品，从而提高了重现性，避免样品在隔垫上的残留。

使用去活不带玻璃棉衬管的化合物有：酚类、有机酸类、农药类、胺类、滥用药物、反应性极性化合物、热不稳定化合物。

不分流进样模式：痕量分析、样品浓度低、流速低、进样量小。

分流进样模式：样品浓度高、流速大、进样量大。

氟代烃O型圈及石墨O型圈

氟代烃O型圈：不易变形，易更换，多数情况下使用

石墨O型圈：易变形及剥落，进样口温度高于350度时使用。

更换频率：二者一般在更换衬管的时候也同时更换O型圈

如何清洗分流平板（镀金密封垫）

A.在溶剂中超声清洗，烘干；

B.用非氯硅烷化试剂去活化：HMDS（六甲基二硅烷）或BSTFA（N，O双（三甲基硅烷基）氟乙酰胺）或BSA（N,O-双(三甲基硅烷基)乙酰胺）或TSIM、TSIM（N-三甲基硅烷咪唑）

C.用溶剂清洗，先惰性洗涤——甲苯，再用醇类清洗——甲醇，烘干。

色谱柱有哪些柱参数？如何根据这些参数为客户选择色谱柱？

色谱柱柱参数：固定相，柱长，内径，膜厚。

固定相的选择：相似相溶原理。

非/弱极性柱—最常用！中等极性柱—适用于复杂/困难的分离；强极性柱—多用于特殊应用。

柱长：

10～15m通常十个组分以下简单样品的快速分析

25～30m标准柱长满足绝大部分应用

50m，60m，100m复杂样品的分析

内径：

0.53mm大口径可替代填充柱能承受较大体积进样，痕量分析

0.32mm宽径，分流/不分流进样，能承受较大体积进样

0.25mm窄径分流进样，GC/MS 应用，较高柱效

0.18mm微径较快分离高柱效

0.10mm快速GC，快速分离对仪器要求高

膜厚：

0.10um薄膜，保留和柱容量低适用于高沸点化合物、组分密集样品或热敏化合物0.25~0.50um 标准膜厚应用最广

1.0~10.0um 厚膜保留和柱容量高适用于低沸点挥发性化合物

厚膜有利于掩蔽活性位点但高温下柱流失较大

色谱柱的温度极限如60℃至240℃/260℃各表示什么？

60℃—温度下限，低于该温度使用柱效会降低，但不会损伤色谱柱

240℃—恒温温度上限，可在此温度长时间使用

260℃—程序升温温度上限，不可超过此温度，且在此温度使用不得超过10分钟

色谱柱老化相关问题

为什么要老化气相色谱柱？

老化色谱柱是气相应用的一项常见工作，老化的目的在于去除固定相表面不稳定的固定相流失碎片或污染物，让色谱柱为即将进行的分析做好准备。通常，新柱初次使用、色谱柱放置一段时间后再次使用、或色谱柱受到一定污染或损伤后都需要进行适当的老化。

毛细管柱老化的一般步骤：

1.首先使所有加热部位（如进样口和检测器）降温；

2. 将切割好的毛细管柱接到进样口，开通载气并保持适当流速，将色谱柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的烧杯，正常情况下应能够观察有连续的气泡冒出，否则应及时检查是否有漏气、色谱柱断裂、或进样口参数设置；

3. 用6倍柱体积（或吹扫约15min）的载气吹扫色谱柱以排除柱内可能存在的O₂；

4. 关闭柱温箱，缓慢升温至已知分析方法的最高温度+20°C或色谱柱恒温温度上限-20°C后继续老化2个小时；

老化的注意事项：

1. 老化的最高温度一般不要超过色谱柱的恒温温度上限，初次老化可以升温至色谱柱最高使用温度（程序升温温度上限）老化一段时间，建议不超过10min；

2. 对于强极性色谱柱（如聚乙二醇固定相），建议采用较缓的程序升温，如5°C/min。